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摘自《中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第350號》

根據(jù)《獸藥管理條例》和《獸藥注冊辦法》規(guī)定，經(jīng)審查，批準(zhǔn)中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院上海獸醫(yī)研究所等15家單位申報的沙咪珠利等8種獸藥產(chǎn)品為新獸藥，核發(fā)《新獸藥注冊證書》，發(fā)布產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、說明書和標(biāo)簽，并發(fā)布沙咪珠利每日允許攝入量（ADI）和最高殘留限量標(biāo)準(zhǔn)（MRL）（試行）及沙咪珠利等2種獸藥產(chǎn)品殘留檢測方法標(biāo)準(zhǔn)（試行），自發(fā)布之日起執(zhí)行。

批準(zhǔn)北京歐博方醫(yī)藥科技有限公司等2家單位申報的匹莫苯丹咀嚼片變更注冊，發(fā)布修訂后的匹莫苯丹咀嚼片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、說明書和標(biāo)簽，自發(fā)布之日起執(zhí)行，原我部發(fā)布的本產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、說明書和標(biāo)簽同時廢止。

批準(zhǔn)煙臺只楚制藥有限公司申報的硫酸慶大霉素可溶性粉變更注冊，并發(fā)布慶大霉素殘留檢測方法標(biāo)準(zhǔn)（試行），自發(fā)布之日起執(zhí)行。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、說明書和標(biāo)簽樣稿按照《獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（2017年版）化學(xué)藥品卷同品種執(zhí)行。

特此公告。

附件：1.新獸藥注冊目錄

2.獸藥變更注冊目錄

3.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

4.說明書和標(biāo)簽

5.沙咪珠利每日允許攝入量（ADI）和最高殘留限量標(biāo)準(zhǔn)（MRL）（試行）及沙咪珠利殘留檢測方法標(biāo)準(zhǔn)（試行）

6.常山酮殘留檢測方法標(biāo)準(zhǔn)（試行）

7.慶大霉素殘留檢測方法標(biāo)準(zhǔn)（試行）

農(nóng)業(yè)農(nóng)村部

2020年11月5日

附件1

新獸藥注冊目錄

附件2（略）

附件3（略）

附件4（一至四、七至九略）

五、氫溴酸常山酮標(biāo)簽

獸用

【獸藥名稱】

通用名：氫溴酸常山酮

英文名：Halofuginone Hydrobromide

漢語拼音：Qingxiusuan Changshantong

【包裝規(guī)格】 

【生產(chǎn)日期】 

【生產(chǎn)批號】 

【有效期】至

【運輸注意事項】

【貯藏】 密封保存。

【批準(zhǔn)文號】 

【生產(chǎn)企業(yè)】 

六、氫溴酸常山酮預(yù)混劑說明書和標(biāo)簽

（一）氫溴酸常山酮預(yù)混劑說明書

獸用

【獸藥名稱】

通用名稱：氫溴酸常山酮預(yù)混劑

商品名稱：

英文名稱：Halofuginone Hydrobromide Premix

漢語拼音：Qingxiusuan Changshantong Yuhunji

【主要成分】 氫溴酸常山酮

【性狀】 本品為白色至淡黃色粉末。

【藥理作用】 抗球蟲藥。本品作用于球蟲的無性生殖階段，對子孢子、第一代裂殖體和第二代裂殖體均有明顯的抑殺作用。本品可抑制早期病變從而有效保護雞的腸道免受損傷，使得球蟲不能進一步發(fā)育形成大小配子而無法進行有性繁殖從而抑制卵囊形成，對雞柔嫩、毒害、堆型、布氏和巨型艾美耳球蟲均有良好的效果。雞口服幾乎不吸收，由糞便排出體外。

【適應(yīng)證】 用于防治雞球蟲病。

【用法與用量】 以本品計?；祜暎好?/span>1000kg飼料，雞500g，連用15日。

【不良反應(yīng)】 安全范圍較窄，較高濃度（高于2倍推薦給藥劑量）混飼可引起雞不同程度的采食下降甚至拒食。

【注意事項】 （1）蛋雞產(chǎn)蛋期禁用。

（2）本品安全范圍較窄，藥料必須充分拌勻，否則容易導(dǎo)致動物中毒。

（3）對魚類，水禽及其他水生動物毒性較大，禁止使用。

（4）對皮膚和眼睛有刺激，應(yīng)注意工作人員的個人防護。

（5）可在商品飼料和養(yǎng)殖過程中使用。

【休藥期】 雞5日。

【規(guī)格】 0.6%

【包裝】 

【貯藏】 密閉，陰涼干燥處保存。

【有效期】 24個月。

【批準(zhǔn)文號】

【生產(chǎn)企業(yè)】

（二）氫溴酸常山酮預(yù)混劑標(biāo)簽

獸用

【獸藥名稱】

通用名稱：氫溴酸常山酮預(yù)混劑

商品名稱：

英文名稱：Halofuginone Hydrobromide Premix

漢語拼音：Qingxiusuan Changshantong Yuhunji

【主要成分】 氫溴酸常山酮

【性狀】 本品為白色至淡黃色粉末。

【適應(yīng)證】 用于防治雞球蟲病。

【用法與用量】 以本品計?；祜暎好?/span>1000kg飼料，雞500g，連用15日。

【規(guī)格】 0.6%

【批準(zhǔn)文號】 

【生產(chǎn)日期】 

【生產(chǎn)批號】 

【有效期】至

【休藥期】 雞5日。

【貯藏】 密閉，陰涼干燥處保存。

【包裝】 

【生產(chǎn)企業(yè)】

附件5（略）

附件6

常山酮殘留檢測方法標(biāo)準(zhǔn)（試行）

雞組織中常山酮殘留量的測定（試行） 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雞組織中常山酮殘留檢測的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于雞的皮+脂中常山酮殘留量的測定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 1.1-2009 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 原理

試料中殘留的常山酮用乙酸乙酯提取，乙酸銨緩沖溶液萃取，正己烷脫脂，提取液經(jīng)HLB固相萃取柱凈化，濃縮后供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，外標(biāo)法定量。

4 試劑與材料

以下所用試劑，除特別注明者外均為分析純試劑；水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級水。

000014.1 氫溴酸常山酮對照品：含量≥99.0%。

000024.2 甲醇：色譜純。

000034.3 乙腈：色譜純。

000044.4 甲酸：色譜純。

000054.5 胰蛋白酶。

000064.6 乙酸銨。

000074.7 冰醋酸。

000084.8 無水碳酸鈉。

000094.9 乙酸乙酯。

000104.10 25mg/mL胰蛋白酶水溶液：稱取胰蛋白酶5g，用水溶解并稀釋至200mL。

4.11 0.125mol/L乙酸銨緩沖溶液：稱取乙酸銨9.64g，加冰醋酸15mL，用水溶解并稀釋至1000mL，混勻。

000114.12 10%碳酸鈉溶液：稱取無水碳酸鈉10g，用水溶解并稀釋至100mL。

000124.13 0.1%甲酸溶液：量取甲酸1mL，用水稀釋至1000mL，混勻。

000134.14 0.1%甲酸乙腈溶液：量取甲酸1mL，用乙腈稀釋至1000mL，混勻。

000144.15 50%乙腈溶液：量取乙腈和水按體積比50∶50，混勻。

000154.16 稀釋液：量取0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸乙腈溶液按體積比90∶10，混勻。

000164.17 1mg/mL氫溴酸常山酮標(biāo)準(zhǔn)儲備液：精密稱取氫溴酸常山酮對照品10mg，置于10mL量瓶中，用50%乙腈溶液溶解并定容至刻度，制成濃度為1mg/mL的氫溴酸常山酮標(biāo)準(zhǔn)儲備液。4℃避光保存，有效期6個月。

000174.18 1μg/mL氫溴酸常山酮標(biāo)準(zhǔn)工作液：精密移取1mg/mL氫溴酸常山酮標(biāo)準(zhǔn)儲備液100μL置于100mL量瓶中，用稀釋液稀釋并定容至刻度，制成濃度為1μg/mL的氫溴酸常山酮標(biāo)準(zhǔn)工作液，現(xiàn)配現(xiàn)用。

4.19 10μg/mL氫溴酸常山酮標(biāo)準(zhǔn)工作液：精密移取1mg/mL氫溴酸常山酮標(biāo)準(zhǔn)儲備液1mL置于100mL量瓶中，用稀釋液稀釋并定容至刻度，制成濃度為10μg/mL的氫溴酸常山酮標(biāo)準(zhǔn)工作液，現(xiàn)配現(xiàn)用。

000185 儀器和設(shè)備

000195.1 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源。

000205.2 分析天平：感量0.00001g。

000215.3 天平：感量0.01g。

000225.4 均質(zhì)機。

000235.5 離心機。

000245.6 恒溫水浴鍋。

000255.7 超聲波清洗器。

000265.8 渦旋振蕩器。

000275.9 酸度計。

000285.10 固相萃取裝置。

000295.11 氮吹儀。

000305.12 HLB固相萃取柱：500mg/6mL，或相當(dāng)者。

000315.13 微孔濾膜：0.22μm，有機系。

000326 試樣的制備與保存

000336.1 試料的制備

取適量新鮮或解凍的空白或供試組織，絞碎，并使均質(zhì)。

——取均質(zhì)后的供試樣品，作為供試試料。

——取均質(zhì)后的空白樣品，作為空白試料。

——取均質(zhì)后的空白樣品，添加適宜濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，作為空白添加試料。

6.2 試料的保存

-20℃以下保存。

7 測定

7.1 提取

稱取試料2±0.05g，于50mL離心管內(nèi)，加入25mg/mL胰蛋白酶水溶液2mL，用10%碳酸鈉溶液調(diào)pH值至7～8，在40℃水浴鍋里酶解過夜。取出放至室溫，加10%碳酸鈉溶液1mL，混勻，加乙酸乙酯10mL，渦動1min，在冰水混合物中靜置3min，立即4℃ 5000r/min離心3min。將上清液轉(zhuǎn)入另一個干凈的離心管中，置于冰水浴中。用乙酸乙酯10mL重復(fù)提取1次，合并乙酸乙酯層，加0.125mol/L乙酸銨緩沖溶液7.5mL，渦動1min，在冰水混合物中靜置3min，立即4℃ 5000r/min離心3min，收集水層置于冰水浴中，用0.125mol/L乙酸銨緩沖溶液7.5mL再提取乙酸乙酯層1次。合并水層，加正己烷5mL，輕微振搖20s，5000r/min離心3min，除去多余的乙酸乙酯，棄去正己烷層，下層溶液再加正己烷5mL洗滌一次，棄去正己烷，下層溶液作為備用液。

7.2 凈化

HLB小柱依次用甲醇3mL、水3mL和0.125mol/L乙酸銨緩沖溶液3mL活化。取全部備用液過柱，用水3mL洗滌，然后用甲醇8mL洗脫，并收集洗脫液于10mL離心管中，于45℃水浴氮氣吹干。用稀釋液0.5mL溶解殘余物，混勻，過0.22μm濾膜后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

7.3 基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

分別精密移取1μg/mL氫溴酸常山酮標(biāo)準(zhǔn)工作液2.5、5、25μL，10μg/mL氫溴酸常山酮標(biāo)準(zhǔn)工作液5、25、50μL，依次加入6份經(jīng)提取和凈化處理的空白試料洗脫液中，于45℃水浴氮氣吹干，用稀釋液0.5mL溶解殘余物，混勻，配成濃度為5、10、50、100、500和1000ng/mL的基質(zhì)匹配系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，過0.22μm濾膜后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。以測得特征離子質(zhì)量色譜峰面積為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，繪制基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線。

7.4 測定

7.4.1 液相色譜參考條件

色譜柱：C₁₈柱（2.1mm×50mm，1.7μm），或相當(dāng)者；

流動相：A：0.1%甲酸溶液；B：0.1%甲酸乙腈溶液；

梯度洗脫：梯度洗脫程序見表1；

流速：0.3mL/min；

柱溫：30℃；

進樣量：10μL。

00034表1 梯度洗脫程序

7.4.2 質(zhì)譜參考條件

離子源：電噴霧離子源；

掃描方式：正離子掃描；

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測；

電離電壓：3.0kv；

離子源溫度：100℃；

霧化溫度：350℃；

錐孔氣流速：25L/h；

霧化氣流速：650L/h。

氫溴酸常山酮定性、定量離子對及對應(yīng)的錐孔電壓、碰撞能量見表2。

00035表2 定性、定量離子對及錐孔電壓、碰撞能量

7.4.3 測定法

取試料溶液和基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液，作單點校準(zhǔn)，外標(biāo)法定量。試料溶液及基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中常山酮的峰面積均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)。試料溶液中的離子相對豐度與基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中的離子相對豐度相比，符合表3的要求?？瞻捉M織溶液、基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白添加試樣溶液中特征離子質(zhì)量色譜圖分別見附錄A中圖A.1～圖A.3。

00036表3 試料溶液中離子相對豐度的允許偏差范圍

00037

7.4.4 空白試驗

取空白試料，采用完全相同的測定步驟進行平行操作。

8 結(jié)果計算和表述

雞組織中常山酮的殘留量按下式計算：

單點校準(zhǔn)：

式中：

X——試料中常山酮的殘留量，μg/kg；

A——試樣溶液中常山酮的峰面積；

A_S——基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中常山酮的峰面積；

C_S——基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中常山酮的濃度，μg/L；

V——殘余物定容體積，mL；

m——供試試料質(zhì)量，g；

注：計算結(jié)果需扣除空白值，測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。

9 檢測方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度

9.1 靈敏度

本方法的檢測限為1.5μg/kg，定量限為5μg/kg。

9.2 準(zhǔn)確度

本方法在5μg/kg～400μg/kg添加濃度水平上的回收率為70～120%。

9.3 精密度

本方法批內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤20%，批間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤20%。

00038附 錄A

00039（資料性附錄）

00040常山酮特征離子質(zhì)量色譜圖

00041

 

圖A.1 空白雞皮+脂樣品常山酮特征離子質(zhì)量色譜圖

 

圖A.2 雞皮+脂基質(zhì)匹配樣品常山酮特征離子質(zhì)量色譜圖（200μg/kg）

 

 

圖A.3 雞皮+脂添加樣品常山酮特征離子質(zhì)量色譜圖（200μg/kg）

附件7（略）